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使用玻碳電極時要注意哪些小細節?
點擊次數:3470 更新時間:2020-12-04
使用玻碳電極時要注意哪些小細節?
玻碳電極的優點是導電性好,化學穩定性高,熱脹系數小,質地堅硬,氣密性好,電勢適用范圍寬(約從-1~1V,相對于飽和甘汞電極)。采用的原材料是玻璃碳,玻璃碳簡稱玻碳,是將聚丙烯腈樹脂或酚醛樹脂等在惰性氣氛中緩慢加熱至高溫(達1800℃)處理成外形似玻璃狀的非晶形碳,適于作電極的電子導體材料??芍瞥蓤A柱、圓盤等電極形狀,用它作基體還可制成汞膜和化學修飾電極等。在電化學實驗或電分析化學中得到日益廣泛的應用。
使用玻碳電極過程中,需注意以下事項:
在使用之前都須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質造成的污染。正如大多數金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,碳電極表面發生氧化后,會產生各種含氧基團(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),從而使電極的重現性、穩定性變差,靈敏度下降,失去應有的選擇性。
實驗時,將直徑為3mm的電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復三次,依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
*洗滌后,要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止。在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環伏安曲線,以測試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。實驗室條件下所得循環伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。
玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,具有導電性好,硬度高,光潔度高,氫過電位高,極化范圍寬,化學性穩定,可作為惰性電極直接用于陽極溶出,陰極和變價離子的伏安測定,還可以作化學修飾電極。
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